Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
Debido a su versatilidad y a la importancia de sus resultados analíticos, la calorimetría diferencial de barrido (DSC) es el método más utilizado para el análisis térmico.
Puede ser utilizada para investigar una gran variedad de materiales:
- Sólidos compactos (granulados, componentes, moldes, etc.) como plásticos, gomas, resinas u otros materiales orgánicos, cerámicos, vidrios, composites, metales y materiales de construcción.
- Polvos, como fármacos o minerales.
- Fibras, textiles
- Muestras viscosas, como pastas, cremas o geles
- Líquidos
Información típica que se puede obtener de medidas de DSC:
- Temperaturas características (fusión, cristalización, transiciones polimorfas, reacciones, transiciones vítreas)
- Fusión, cristalización, calores de transformación y reacción (entalpías
- Cristalinidad de sustancias semicristalinas.
- Descomposición, estabilidad térmica
- Estabilidad de Oxidación (OIT, OOT – oxidative-induction time y oxidation onset temperature, respectivamente)
- Grado de curado de resinas, adhesivos, etc.
- Pureza eutéctica
- Calor específico (cp)
- Compatibilidad entre componentes
- Influencia del envejecimiento
- Distribución del peso molecular ( forma de pico para polímeros)
- Efecto de aditivos, suavizantes, o mezclas de regranulados (para materiales poliméricos)
Ofrecemos varios modelos de DSC, cubriendo un alto rango de temperatura desde -180°C a 1750°C:
- El DSC 404 F1 Pegasus® y DSC 404 F3 Pegasus® son dos versiones para la determinación precisa de calor específico y efectos calóricos, particularmente en el rango de alta temperatura.
- El DSC 204 F1 Phoenix® es nuestro equipo premium para el rango de temperatura desde -180°C a 700°C. Une un rendimiento excelente y una gran flexibilidad. Acoplado a un UV adicional (Photo-DSC 204 F1 Phoenix®), permite monitorizar el curado por inducción de luz de, por ejemplo, pinturas, adhesivos y resinas.
- Con el DSC 204 HP Phoenix®, se pueden hacer medidas bajo presión (hasta max. 150 bar).
- El DSC 214 Polyma es un concepto completamente nuevo. Diseñado especialmente para caracterización de polímeros, su concepto integral consiste no solo en el instrumento de DSC, sino que también incorpora toda la cadena de proceso analítico desde la preparación de muestra hasta la evaluación.
- También están los modelos: DSC 204 F1 Nevio; DSC 214 Nevio; DSC 3500 Sirius; Photo-DSC 204 F1 Phoenix®
Todos los calorímetros diferenciales de barrido vistos operan basados en los estándares del instrumento respectivo así como de aplicación o especificaciones de análisis de material, incluyendo ISO 113587, ASTM E968, ASTM E793, ASTM D3895, ASTM D3417, ASTM D3418, DIN 51004, DIN 51007 y DIN 53765.
Debido a su versatilidad y a la importancia de sus resultados analíticos, la calorimetría diferencial de barrido (DSC) es el método más utilizado para el análisis térmico.
Principio funcional de un DSC de flujo de calor
Una celda de medición DSC consiste en un horno y un sensor integrado con posiciones designadas para la muestra y las bandejas de referencia. Las áreas del sensor están conectadas a termopares o incluso pueden ser parte del termopar. Esto permite registrar tanto la diferencia de temperatura entre la muestra y el lado de referencia (señal DSC) como la temperatura absoluta de la muestra o del lado de referencia.
Debido a la capacidad calorífica (cp) de la muestra, el lado de referencia (generalmente una bandeja vacía) generalmente se calienta más
rápido que el lado de la muestra durante el calentamiento de la celda de medición DSC; es decir, la temperatura de referencia (TR, verde) aumenta un poco más rápido que la temperatura de la muestra (TP, rojo). Las dos curvas exhiben un comportamiento paralelo durante el calentamiento a una velocidad de calentamiento constante, hasta que se produce una reacción de muestra. En el caso que se muestra aquí, la muestra comienza a fundirse en t1. La temperatura de la muestra no cambia durante la fusión; Sin embargo, la temperatura del lado de referencia no se ve afectada y continúa exhibiendo un aumento lineal. Cuando se completa la fusión, la temperatura de la muestra también comienza a aumentar nuevamente y, comenzando con el punto en el tiempo t2, nuevamente exhibe un aumento lineal.
La señal diferencial (ΔT) de las dos curvas de temperatura se presenta en la parte inferior de la imagen. En la sección central de la curva, el cálculo de las diferencias genera un pico (azul) que representa el proceso de fusión endotérmica. Dependiendo de si la temperatura de 
referencia se sustrajo de la temperatura de la muestra o viceversa durante este cálculo, el pico generado puede apuntar hacia arriba o hacia abajo en los gráficos. El área del pico está correlacionada con el contenido de calor de la transición (entalpía en J / g).
DIN 51007 e ISO 11357-1 recomiendan la representación de procesos endotérmicos con amplitud de ordenada ascendente. En, por ejemplo, ASTM E793 y E794, se sugiere la aplicación descendente de la dirección endotérmica. Es por eso que el software NETZSCH Proteus® permite seleccionar la dirección de aplicación para procesos endotérmicos y exotérmicos.
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